GRAVIMETRI: GRAVIMETRISK ANALYSE, METODER, ANVENDELSER OG EKSEMPLER - KEMI - 2025

Den gravimetri er en stor gren af analytisk kemi består af en række teknikker, hvis hjørnesten i fælles er massen måling. Masser kan måles på utallige måder: direkte eller indirekte. For at opnå sådanne væsentlige målinger skalaerne; Gravimetri er synonymt med masse og skalaer.

Uanset hvilken rute eller procedure der er valgt til at opnå masserne, skal signalerne eller resultaterne altid kaste lys over koncentrationen af ​​analytten eller arten af ​​interesse; ellers ville gravimetri ikke have nogen analytisk værdi. Dette ville svare til at bekræfte, at et team arbejdede uden en detektor og stadig var pålidelig.

Gammel skala, der vejer nogle æbler. Kilde: Pxhere.

Billedet ovenfor viser en gammel skala med nogle æbler på sin konkave plade.

Hvis massen af ​​æblerne blev bestemt med denne skala, ville vi have en samlet værdi, der er proportional med antallet af æbler. Hvis de nu blev vejet individuelt, ville hver masseværdi svare til de samlede partikler i hvert æble; dets protein, lipid, sukker, vand, askeindhold osv.

I øjeblikket er der ingen antydninger til en gravimetrisk tilgang. Men formoder, at balancen kan være ekstremt specifik og selektiv, idet man ignorerer de øvrige bestanddele af æblet, mens det kun vejer det, der er af interesse.

Justeret af denne idealiserede skala kunne vejning af æblet direkte bestemme, hvor meget af dens masse, der svarer til en bestemt type protein eller fedt; hvor meget vand den opbevarer, hvor meget alle dens kulstofatomer vejer osv. På denne måde bestemmes æblets ernæringssammensætning gravimetrisk.

Desværre er der ingen skala (mindst i dag), der kan gøre dette. Der er imidlertid specifikke teknikker, der tillader, at æggets komponenter adskilles fysisk eller kemisk; og derefter, og til sidst, veje dem separat og opbygge sammensætningen.

Hvad er gravimetrisk analyse?

Beskrev eksemplet på æbler, når koncentrationen af ​​en analyt bestemmes ved at måle en masse, vi taler om en gravimetrisk analyse. Denne analyse er kvantitativ, da den besvarer spørgsmålet 'hvor meget er der?' vedrørende analytten; men han svarer ikke på det ved at måle volumen eller stråling eller varme, men masser.

I det virkelige liv er prøver ikke kun æbler, men praktisk talt enhver form for stof: gas, væske eller fast stof. Uanset hvilken fysisk tilstand disse prøver er, skal det imidlertid være muligt at udvinde en masse eller forskel deraf fra dem, der kan måles; som vil være direkte proportional med koncentrationen af ​​analytten.

Når det siges at "ekstrahere en masse" fra en prøve, betyder det at opnå et bundfald, der består af en forbindelse, der indeholder analytten, dvs. sig selv.

Når man vender tilbage til æbler for at måle deres komponenter og molekyler gravimetrisk, er det nødvendigt at få et bundfald til hver enkelt af dem; et bundfald for vand, et andet til proteiner osv.

Når alle er vejet (efter en række analytiske og eksperimentelle teknikker), opnås det samme resultat som resultatet af den idealiserede balance.

- Typer af gravimetri

I gravimetrisk analyse er der to hovedmåder til at bestemme analytkoncentration: direkte eller indirekte. Denne klassificering er global, og deraf udledes metoder og utallige specifikke teknikker for hver analyt i bestemte prøver.

Direkte

Direkte gravimetrisk analyse er en analyse, hvori analytten kvantificeres ved simpel måling af en masse. Hvis du for eksempel vejer et bundfald af en forbindelse AB og kender atommasserne i A og B og den molekylære masse af AB, kan du beregne massen af ​​A eller B separat.

Alle analyser, der producerer bundfald, fra hvis masser massen af ​​analytten beregnes, er direkte gravimetri. Adskillelsen af ​​æblekomponenter i forskellige bundfald er et andet eksempel på denne type analyse.

Indirekte

I indirekte gravimetriske analyser bestemmes masseforskelle. Her udføres en subtraktion, der kvantificerer analytten.

For eksempel, hvis æblet på skalaen først vejes og derefter opvarmes til tørhed (men uden forbrænding), fordamper alt vandet; det vil sige, at æblet mister alt sit fugtighedsindhold. Det tørrede æble vejes igen, og forskellen i masser vil være lig med vandmassen; vandet er derfor blevet kvantificeret gravimetrisk.

Hvis analysen var ligetil, skulle en hypotetisk metode være udtænkt, hvorved alt vand kunne trækkes fra æblet og krystalliseres i en separat skala til vejning. Det er klart, at den indirekte metode er den nemmeste og mest praktiske.

-Precipitate

Det kan for det første virke enkelt at få et bundfald, men det involverer virkelig visse betingelser, processer, anvendelse af maskeringsmidler og præcipiteringsmidler osv. For at kunne adskille det fra prøven, og at det er i perfekt stand til at vejes.

Væsentlige funktioner

Bundfaldet skal opfylde en række egenskaber. Nogle af disse er:

Høj renhed

Hvis det ikke var rent nok, ville masserne af urenheder antages som en del af analyttens masser. Derfor skal bundfaldet renses, enten ved vask, omkrystallisation eller ved en hvilken som helst anden teknik.

Kendt sammensætning

Antag, at bundfaldet kan gennemgå følgende nedbrydning:

OLS ₃ (r) => MO (r) + CO ₂ (g)

Det sker så, at det ikke vides, hvor meget af MCO ₃ (metalliske carbonater), der er nedbrudt til dets respektive oxid. Derfor er sammensætningen af bundfaldet ikke kendt, da det kunne være en blanding af MCO ₃ · MO, eller MCO ₃ · 3MO osv For at løse dette er det nødvendigt at garantere fuldstændig nedbrydning af MCO ₃ til MO, kun med vejning af MO.

Stabilitet

Hvis bundfaldet nedbrydes af ultraviolet lys, varme eller ved kontakt med luft, er dets sammensætning ikke længere kendt; og det er igen før den tidligere situation.

Høj molekylær masse

Jo højere molekylmasse af bundfaldet er, desto lettere er det at veje, da der er behov for mindre mængder for at registrere en balanceaflæsning.

Lav opløselighed

Bundfaldet skal være tilstrækkelig uopløseligt til at blive filtreret uden større komplikationer.

Store partikler

Skønt det ikke er strengt nødvendigt, bør bundfaldet være så krystallinsk som muligt; det vil sige, at størrelsen på dets partikler skal være så stor som muligt. Jo mindre dets partikler er, desto mere gelatinøst og kolloidt bliver det og kræver derfor mere behandling: tørring (fjernelse af opløsningsmiddel) og kalcinering (hvilket gør dens masse konstant).

Gravimetrimetoder

Inden for gravimetri er der fire generelle metoder, der er nævnt nedenfor.

Nedbør

Allerede nævnt i hele underafsnittene består de af kvantitativt udfældning af analytten for at bestemme den. Prøven behandles fysisk og kemisk, således at bundfaldet er så rent og egnet som muligt.

Electrogravimetry

Ved denne metode afsættes bundfaldet på overfladen af ​​en elektrode, gennem hvilken en elektrisk strøm ledes inde i en elektrokemisk celle.

Denne metode er vidt brugt til bestemmelse af metaller, da de aflejres, deres salte eller oxider, og indirekte deres masser beregnes. Elektroderne vejes først inden de kommer i kontakt med den opløsning, hvor prøven er opløst; derefter vejes det igen, når metallet er afsat på dets overflade.

fordampning

Ved gravimetriske flygtningsmetoder bestemmes masserne af gasser. Disse gasser stammer fra en nedbrydning eller kemisk reaktion, som prøven gennemgår, som er direkte relateret til analytten.

Da det er gasser, er det nødvendigt at bruge en fælde til at opsamle den. Fælden vejes ligesom elektroderne før og efter, og beregner således indirekte massen af ​​indsamlede gasser.

Mekanisk eller enkel

Denne gravimetriske metode er i det væsentlige fysisk: Den er baseret på blandingsseparationsteknikker.

Ved anvendelse af filtre, sigter eller sigter opsamles de faste stoffer fra en flydende fase, og de vejes direkte for at bestemme deres faste sammensætning; for eksempel procentdelen af ​​ler, fækalt affald, plast, sand, insekter osv. i en strøm.

termogravimetri

Denne metode består, i modsætning til de andre, i at karakterisere den faste eller materiales termiske stabilitet gennem dens massevariationer som funktion af temperaturen. En varm prøve kan praktisk talt vejes med en termobalance, og dens massetab registreres, når temperaturen stiger.

Applikationer

Generelt præsenteres nogle anvendelser af gravimetri, uanset metode og analyse:

-Separerer forskellige komponenter, opløselige og uopløselige, i en prøve.

-Foretag en kvantitativ analyse på et kortere tidspunkt, når det ikke er nødvendigt at opbygge en kalibreringskurve; massen bestemmes, og det vides straks, hvor meget af analytten der er i prøven.

-Ingen adskiller kun analytten, men renser den også.

- Bestem procentdelen af ​​aske og faststof i fugt. Ligeledes med en gravimetrisk analyse kan dens renhedsgrad kvantificeres (så længe massen af ​​de forurenende stoffer ikke er mindre end 1 mg).

-Det gør det muligt at karakterisere et fast stof ved hjælp af et termogram.

-Håndteringen af ​​faste stoffer og bundfald er normalt enklere end volumen, så det letter visse kvantitative analyser.

-I undervisningslaboratorier bruges det til at evaluere de studerendes ydeevne i calcinationsteknikker, vejning og brugen af ​​digler.

Eksempel på analyse

phosphiter

Kan bestemmes En prøve opløst i vandigt medium for sine phosphitter, PO ₃ ^3-, ved følgende reaktion:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Bemærk, at Hg ₂ Cl ₂ bundfald. Hvis Hg ₂ Cl ₂ vejes og dens mol beregnes, kan det beregnes efter støkiometrien af reaktionen, hvor meget PO ₃ ^3- var oprindeligt. Et overskud af HgCl _{2 tilsættes} til den vandige opløsning af prøven for at sikre, at alle PO ₃ ^3- reagerer til dannelse af bundfald.

At føre

Hvis for eksempel en blyholdig mineral spaltet i et surt medium, Pb ²⁺ ioner kan deponere som PbO ₂ på en platinelektrode anvendelse af en electrogravimetric teknik. Reaktionen er:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Platinelektroden vejes før og efter, og dermed massen af PbO ₂ bestemmes, hvorfra med en gravimetrisk faktor massen af bly beregnes.

Calcium

Calcium i en prøve kan udfældes ved tilsætning af oxalsyre og ammoniak til dets vandige opløsning. På denne måde frembringes oxalatanionen langsomt og frembringer et bedre bundfald. Reaktionerne er:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CAC ₂ O ₄ (s)

Men calciumoxalat kalcineres for at producere calciumoxid, et bundfald med en mere defineret sammensætning:

CAC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nikkel

Og endelig kan nikkelkoncentrationen af ​​en prøve bestemmes gravimetrisk ved anvendelse af dimethylglyoxim (DMG): et organisk præcipiteringsmiddel, hvormed det danner et chelat, der udfældes og har en karakteristisk rødlig farve. DMG genereres på stedet:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ vejes, og en støkiometrisk beregning bestemmer, hvor meget nikkel prøven indeholdt.

Referencer

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kemi (femte udgave). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23. april 2019). Oversigt over gravimetriske metoder. Kemi LibreTexts. Gendannes fra: chem.libretexts.org
3. Kapitel 12: Gravimetriske analysemetoder.. Gendannes fra: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrisk analyse. Gendannes fra: wiredchemist.com
5. Gravimetrisk analyse. Gendannes fra: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, ph.d. (19. februar 2019). Gravimetrisk analyse Definition. Gendannes fra: thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (Sf). Analytisk kemi: Gravimetrisk analyse. [PDF. Gendannes fra: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). En robust, præcis og præcis ny gravimetrimetode til bestemmelse af guld: et alternativ til brandanalysemetode. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.