GASSKROMATOGRAFI: SÅDAN FUNGERER DET, TYPER, DELE, ANVENDELSER - KEMI - 2025

Den gaskromatografi (GC) er en instrumentel analytisk teknik til adskillelse og analyse af bestanddele i en blanding. Det er også kendt som gas-væske-fordelingskromatografi, som, som det vil ses senere, er det mest passende at henvise til denne teknik.

På mange områder af det videnskabelige liv er det et uundværligt værktøj i laboratorieundersøgelser, da det er en mikroskopisk version af et destillationstårn, der er i stand til at generere resultater af høj kvalitet.

Kilde: Gabriel Bolívar

Som navnet antyder, bruger det gasser i udviklingen af ​​dets funktioner; mere præcist er det den mobile fase, der bærer blandingens komponenter.

Denne bærergas, som i de fleste tilfælde er helium, bevæger sig gennem det indre af en kromatografisk søjle, mens alle komponenterne samtidig ender med at skilles.

Andre bærergasser, der anvendes til dette formål, er nitrogen, brint, argon og methan. Valget af disse afhænger af analysen og detektoren, der er koblet til systemet. I organisk kemi er en af ​​hoveddetektorerne massespektrofotometer (MS); teknikken erhverver derfor CG / EM-nomenklaturen.

Således er ikke kun komponenterne i blandingen adskilt, men deres molekylmasser er kendt og derfra deres identifikation og kvantificering.

Alle prøver indeholder deres egne matrixer, og da kromatografi er i stand til at "afklare" den til undersøgelse, har det været en uvurderlig hjælp til fremme og udvikling af analysemetoder. Og derudover sammen med multivariate værktøjer kunne dets rækkevidde hæves til uovervejede niveauer.

Hvordan fungerer gaskromatografi?

Hvordan fungerer denne teknik? Den mobile fase, hvis maksimale sammensætning er bærergassen, trækker prøven gennem det indre af den kromatografiske søjle. Væskeprøven skal fordampes, og for at sikre dette skal dens komponenter have høje damptryk.

Bærergassen og den gasformige prøve, der er flygtet fra den oprindelige flydende blanding, udgør således den mobile fase. Men hvad er den stationære fase?

Svaret afhænger af den type kolonne, som teamet arbejder med eller kræver analysen; og faktisk definerer denne stationære fase, hvilken type CG, der betragtes.

Adskillelse

Det centrale billede repræsenterer på en enkel måde operationen til adskillelse af komponenterne i en søjle i CG.

Bærergasmolekylerne blev udeladt for ikke at forveksle med dem i den fordampede prøve. Hver farve svarer til et andet molekyle.

Den stationære fase, selvom det ser ud til at være de orange kugler, er faktisk en tynd film med væske, der befugter søjlens indvendige vægge.

Hvert molekyle vil opløses eller distribueres forskelligt i væsken; dem, der interagerer mest med det, bliver efterladt, og dem, der ikke gør det, går hurtigere frem.

Følgelig sker adskillelsen af ​​molekylerne som vist ved de farvede prikker. Det siges derefter, at de lilla prikker eller molekyler først vil undgå, mens de blå først kommer ud.

En anden måde at sige det ovenstående er dette: molekylet, der først undgår, har den korteste retentionstid (_TR).

Man kan således identificere disse molekyler ved direkte sammenligning af deres _TR. Effektiviteten af ​​søjlen er direkte proportional med dens evne til at adskille molekyler med lignende affiniteter for den stationære fase.

Opdagelse

Når separationen er afsluttet som vist på billedet, undgår punkterne og registreres. Til dette skal detektoren være følsom over for forstyrrelse eller fysiske eller kemiske ændringer forårsaget af disse molekyler; og efter dette reagerer den med et signal, der amplificeres og repræsenteres gennem et kromatogram.

Det er derefter i kromatogrammerne, hvor signalerne, deres former og højder som en funktion af tiden kan analyseres. Eksemplet med de farvede prikker skulle give anledning til fire signaler: et for de lilla molekyler, et for de grønne, et for de sennepsfarvede, og et sidste signal, med en højere _TR, for de blå.

Antag, at søjlen er dårlig og ikke kan adskille de blålige og sennepsfarvede molekyler korrekt. Hvad ville der ske? I dette tilfælde opnås ikke fire elueringsbånd, men tre, da de to sidste overlapper hinanden.

Dette kan også ske, hvis kromatografien udføres ved en for høj temperatur. Hvorfor? Fordi jo højere temperaturen er, jo højere er migrationshastigheden for de gasformige molekyler, og jo lavere er deres opløselighed; og derfor dets interaktioner med den stationære fase.

typer

Der er i det væsentlige to typer gaskromatografi: CGS og CGL.

CGS

CGS er forkortelsen for Gas-Solid Chromatography. Det er kendetegnet ved at have en fast stationær fase i stedet for en flydende fase.

Det faste stof skal have porer med en diameter kontrolleret af hvor molekylerne tilbageholdes, når de vandrer gennem søjlen. Dette faste stof er normalt molekylsigter, ligesom zeolitter.

Det bruges til meget specifikke molekyler, da CGS generelt står over for adskillige eksperimentelle komplikationer; for eksempel kan det faste stof irreversibelt tilbageholde en af ​​molekylerne og fuldstændigt ændre formen på kromatogrammerne og deres analytiske værdi.

CGL

CGL er gas-flydende kromatografi. Det er denne type gaskromatografi, der dækker langt de fleste af alle anvendelser, og er derfor den mere anvendelige af de to typer.

Faktisk er CGL synonymt med gaskromatografi, selvom det ikke er angivet, hvilken der taler om. I det følgende nævnes kun denne type CG.

Dele af en gaskromatograf

Kilde: Ingen maskinlæsbar forfatter leveret. Dz antog (baseret på ophavsretskrav)., via Wikimedia Commons

Et forenklet skematisk billede af delene af en gaskromatograf er vist på billedet ovenfor. Bemærk, at trykket og strømmen i bæregasstrømmen kan reguleres såvel som temperaturen på ovnen, der varmer søjlen.

Fra dette billede kan du opsummere CG. En strøm af He strømmer fra cylinderen, som afhængigt af detektoren, den ene del bliver vendt mod den, og den anden ledes til injektoren.

En mikrosprøjte anbringes i injektoren, hvormed der umiddelbart frigives et volumen prøve i størrelsesordenen μl (ikke gradvist).

Varmen fra ovnen og injektoren skal være høj nok til øjeblikkeligt at fordampe prøven; medmindre en gasformet prøve injiceres direkte.

Temperaturen kan imidlertid heller ikke være for høj, da den kan fordampe væsken i søjlen, der fungerer som en stationær fase.

Søjlen er pakket som en spiral, skønt den også kan have en U-form. Når prøven bevæger sig i hele søjlens længde, når den til detektoren, hvis signaler forstærkes, hvilket således får kromatogrammerne.

Kolonne

På markedet er der en uendelig katalog med flere muligheder for kromatografiske kolonner. Valget af disse afhænger af polariteten af ​​de komponenter, der skal adskilles og analyseres; Hvis prøven er apolær, vælges en søjle med en stationær fase, der er mindst polær.

Søjlerne kan være af den pakket eller kapillær type. Søjlen i det centrale billede er kapillær, da den stationære fase dækker dens indre diameter, men ikke hele det indre af det.

I den pakkede søjle er hele interiøret fyldt med et fast stof, der normalt er fyrværnestøv eller diatoméjord.

Dets ydre materiale består af enten kobber, rustfrit stål eller endda glas eller plast. Hver af dem har sine karakteristiske kendetegn: dens anvendelsesmåde, længde, de komponenter, den bedst formår at adskille, den optimale arbejdstemperatur, den indvendige diameter, procentdelen af ​​stationær fase adsorberet på det bærende faststof osv.

detektor

Hvis søjlen og ovnen er hjertet i GC (enten CGS eller CGL), er detektoren dens hjerne. Hvis detektoren ikke fungerer, er der ingen mening i at adskille komponenterne i prøven, da du ikke ved hvad de er. En god detektor skal være følsom over for tilstedeværelsen af ​​analyt og svare på de fleste af komponenterne.

En af de mest anvendte er termisk ledningsevne (TCD), den vil reagere på alle komponenter, skønt ikke med samme effektivitet som andre detektorer designet til et specifikt sæt analytter.

For eksempel er flammeioniseringsdetektoren (FID) beregnet til prøver af kulbrinter eller andre organiske molekyler.

Applikationer

-En gasskromatograf kan ikke mangle i et retsmedicinsk eller kriminelt efterforskningslaboratorium.

-I medicinalindustrien bruges det som et kvalitetsanalyseværktøj til at søge urenheder i bunkerne af fremstillede lægemidler.

-Hjælper med at detektere og kvantificere lægemiddelprøver, eller tillader analyse for at kontrollere, om en atlet blev doteret.

-Det bruges til at analysere mængden af ​​halogenerede forbindelser i vandkilder. Ligeledes kan niveauet af kontaminering med pesticider bestemmes fra jord.

-Analysér fedtsyreprofilen for prøver af forskellig oprindelse, hvad enten det drejer sig om vegetabilske eller dyr.

-Transformering af biomolekyler til flygtige derivater, de kan studeres ved denne teknik. Indholdet af alkoholer, fedtstoffer, kulhydrater, aminosyrer, enzymer og nukleinsyrer kan således studeres.

Referencer

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativ analytisk kemi. Gas-væskekromatografi. (Femte udgave). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organisk kemi. (Sjette udgave). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Instrumental analyse. (Anden version). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Gaskromatografi. Gendannet fra: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. juni 2018). Gaskromatografi. Kemi LibreTexts. Gendannes fra: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam University. (Sf). Gaskromatografi. Gendannes fra: instruction.shu.ac.uk