- Kvalitativ og kvantitativ analyse af analytten
- Trin i kvantitativ analyse
- Analyseudtagning
- Transformation af analytten til en målbar form
- Måling
- Beregning og fortolkning af målinger
- Referencer
Den analyt er en kemisk art (ioner, molekyler, polymere aggregater), hvis tilstedeværelse eller koncentration ønskes at kende i en kemisk måleproces. Når man taler om måleprocessen, henviser det til en hvilken som helst af de eksisterende analytiske teknikker, hvad enten det er klassisk eller instrumentalt.
For at studere analytten er der behov for et "kemisk forstørrelsesglas" for at muliggøre visualisering af det for at identificere det i miljøet, der omgiver det; dette medium er kendt som matrixen. Ligeledes er der brug for en regel, der er bygget ud fra standarder med kendte koncentrations- og responsværdier (absorbanser, spænding, strøm, varme osv.).
Kilde: Pexels
De klassiske teknikker til bestemmelse eller kvantificering af analytten består normalt i at få den til at reagere med et andet stof, hvis sammensætning og koncentration er nøjagtigt kendt. Dette er en sammenligning med en standardenhed (kendt som en titrant) for at bestemme analyttens renhed gennem den.
Selv om de instrumentelle, selvom de kan have det samme klassiske princip, søger de at relatere en fysisk respons til koncentrationen af analytten. Blandt disse teknikker kan vi nævne globalt: spektroskopi, kalorimetri, voltammetri og kromatografi.
Kvalitativ og kvantitativ analyse af analytten
Kvalitativ analyse handler om identifikation af de elementer eller stoffer, der er til stede i en prøve gennem et sæt specifikke reaktioner. Og kvantitativ analyse søger at bestemme, hvor meget af et bestemt stof der er i en prøve.
Det bestemte stof kaldes ofte den ønskede komponent eller analyt, og det kan udgøre en lille eller stor del af prøven, der er undersøgt eller analyseret.
Hvis analytten er mere end 1% af prøven, betragtes den som en vigtig komponent; mens det udgør mellem 0,01 og 1%, betragtes det som en mindre komponent i prøven. Og hvis stoffet udgør mindre end 0,01% af prøven, betragtes analytten som en sporkomponent.
Den kvantitative analyse kan baseres på størrelsen på den udtagne prøve, og analyserne kan generelt opdeles som følger:
-Makro, når vægten af prøven er større end 0,1 g
-Semimicro, med prøver mellem 10 og 100 mg
-Mikro, med prøver fra 1 til 10 mg
-Ultramicro, de er relateret til brugen af prøver i størrelsesordenen mikrogram (1 μg = 10-6 g)
Trin i kvantitativ analyse
En kvantitativ analyse af en prøve består af fire trin:
-Prøveudtagning
-Konverter analytten i en passende form til dens måling
-Måling
- Beregning og fortolkning af målinger.
Analyseudtagning
Den valgte prøve skal være repræsentativ for det materiale, hvorfra det blev ekstraheret. Dette indebærer, at materialet skal være så homogent som muligt. Derfor bør sammensætningen af prøven afspejle den for materialet, hvorfra den blev taget.
Hvis prøven vælges med omhu, vil koncentrationen af den fundne analyt være den for det undersøgte materiale.
Prøven består af to dele: analytten og matrixen, hvori analytten er nedsænket. Det er ønskeligt, at den metode, der anvendes til analysen, eliminerer interferensen af stofferne indeholdt i matrixen så meget som muligt.
Det materiale, hvori analytten skal undersøges, kan være af forskellig art; for eksempel: en væske, en del af en klippe, en del af en jord, en gas, en prøve af blod eller andet væv osv. Så metoden til at tage en prøve kan variere afhængigt af materialets art.
Hvis en væske skal analyseres, afhænger prøvetagningens kompleksitet af, om væsken er homogen eller heterogen. Ligeledes afhænger metoden til at tage en prøve af en væske af de mål, der er beregnet til at blive udviklet i undersøgelsen.
Transformation af analytten til en målbar form
Det første trin i denne fase med anvendelse af den kvantitative analysemetode er opløsningen af prøven. Metoden anvendt til dette formål varierer med arten af det undersøgte materiale.
Selvom hvert materiale kan udgøre et specifikt problem, er de to mest almindelige metoder, der bruges til at opløse prøver:
-Behandling med stærke syrer, såsom svovlsyre, saltsyre, salpetersyre eller perchlorsyre
-Smelte en sur eller basisk flux efterfulgt af en behandling med vand eller en syre.
Inden bestemmelsen af koncentrationen af analytten i prøven foretages, skal interferensproblemet løses. Disse kan produceres af stoffer, der reagerer positivt på de reagenser, der er anvendt i analytbestemmelsen, hvilket kan forårsage falske resultater.
Interferensen kan også være af en sådan størrelse, at den forhindrer reaktionen af analytten med de reagenser, der er anvendt til dens bestemmelse. Interferenser kan fjernes ved at ændre deres kemiske karakter.
Analytten adskilles også fra interferensen ved udfældning af interferensen under anvendelse af de specifikke reagenser til hvert tilfælde.
Måling
Dette trin kan udføres ved fysiske eller kemiske metoder, hvor specifikke eller selektive reaktioner udføres for analytten. Samtidig behandles standardopløsninger på samme måde, hvilket muliggør bestemmelse af analytkoncentrationen ved sammenligning.
I mange tilfælde er det nødvendigt at anvende instrumentelle teknikker designet til at løse problemer i den kemiske analyse af stoffer, såsom: absorptionsspektroskopi, flammefotometri, gravimetri osv. Anvendelsen af disse teknikker tillader identificering af tilstedeværelsen af analyt i prøven og dens kvantificering.
I løbet af den kvantitative instrumentelle analyse skal der udarbejdes opløsninger med kendt koncentration (standarder eller standarder), som responsen bestemmes ved anvendelsen af metoden til konstruktion af en kalibreringskurve (der tjener som en "kemisk regel")..
Det er vigtigt at designe og bruge egnede emner, der kan give information om mulige fejl i analysen, og om den minimale mængde analyt, der kan bestemmes med den anvendte metode.
Emnerne giver information om reagensernes kvalitet og den anvendte metode.
Beregning og fortolkning af målinger
Når resultaterne er opnået, går de videre til deres statistiske analyse.
Oprindeligt beregnes gennemsnittet af resultaterne såvel som standardafvigelsen ved hjælp af passende metode. Derefter beregnes fejlen ved anvendelse af metoden, og ved at sammenligne den med de statistiske tabeller bestemmes det, om den fejl, der er gjort ved at opnå resultaterne af analytkoncentrationen, falder inden for de tilladte grænser.
Referencer
- Day, RA og Underwood, AL (1986). Kvantitativ analytisk kemi. 5 ta udgave. Udgivelse af Pearson Prentice Hall.
- Kapitel 3: Vokabularet i analytisk kemi.. Gendannes fra: agora.cs.wcu.edu
- Begreber. (nd) Kemisk begreb analyt. Gendannes fra: 10conceptos.com
- Professor Oyola R. Martínez. (2016). Analytisk kemi.. Gendannes fra: uprh.edu
- Denton R. Braun. (1. april 2016). Kemisk analyse. Encyclopædia Britannica. Gendannes fra: britannica.com