- Fundamentals
- Reaktioner
- Generel procedure
- Fremstilling af natriumthiosulfat
- Forberedelse af stivelsesindikator
- Natriumthiosulfatstandardisering
- Iodometrisk titrering
- Applikationer
- Referencer
Den iodometri er en teknik, kvantificerer volumetrisk analyse et oxidationsmiddel ved titrering eller indirekte iodtitrering. Det er en af de mest almindelige redox-titreringer i analytisk kemi. Her er arten af største interesse ikke ordentligt elementær jod, I 2, men dens iodidanioner, I -, som er gode reduktionsmidler.
I - i nærværelse af stærke oxidationsmidler reagerer hurtigt, fuldstændigt og kvantitativt, hvilket resulterer i en mængde elementært jod ækvivalent med mængden af det pågældende oxidationsmiddel eller analyt. Således ved at titrere eller titrere denne iod med et redox titreringsmiddel, almindeligvis natriumthiosulfat, Na 2 S 2 O 3, er koncentrationen af analytten bestemmes.
Slutpunkt for alle iodometriske titreringer eller titreringer uden tilsætning af stivelse. Kilde: LHcheM via Wikipedia.
Det øverste billede viser det slutpunkt, der forventes at blive observeret i iodometriske titrationer. Det er imidlertid vanskeligt at bestemme, hvornår titreringen skal stoppes. Dette skyldes, at den brune farve bliver gullig, og den gradvist bliver farveløs. Derfor bruges stivelsesindikatoren til yderligere at fremhæve dette slutpunkt.
Iodometri gør det muligt at analysere nogle oxiderende arter såsom brintperoxider fra fedt, hypochlorit fra kommercielle blegemidler eller kobberkationer i forskellige matrixer.
Fundamentals
I modsætning til iodimetri er ioddometri baseret på arter I -, der er mindre følsomme overfor uforholdsmæssige eller til at lide uønskede reaktioner. Problemet er, at selv om det er et godt reduktionsmiddel, er der ingen indikatorer, der giver slutpunkter med iodid. Derfor er elementær jod ikke udeladt, men forbliver et vigtigt punkt i iodometri.
Jodidet tilsættes i overskud for at sikre, at det fuldstændigt reducerer oxidationsmidlet eller analytten med oprindelse i elementært jod, som opløses i vand, når det reagerer med iodiderne i mediet:
I 2 + I - → I 3 -
Dette giver anledning til triiodid-arten, I 3 -, der farver opløsningen med en brun farve (se billede). Denne art reagerer på samme måde som jeg 2, således at når titrering farven forsvinder, hvilket indikerer endepunktet af titrering med Na 2 S 2 O 3 (til højre i billedet).
Denne I 3 - med titlen reagerer på samme måde som I 2, så det er uden betydning hvilken af de to arter der er skrevet i den kemiske ligning; så længe belastningerne er afbalancerede. Generelt er dette punkt en kilde til forvirring for første gang iodometrilærere.
Reaktioner
Iodometri begynder med oxidation af iodidanioner, repræsenteret ved følgende kemiske ligning:
A OX + I - → I 3 -
Hvor A OX er den oxiderende art eller den analyt, der skal kvantificeres. Dets koncentration er derfor ukendt. Dernæst værdsættes eller titles den producerede I 2:
I 3 - + Holder → Produkt + I -
Ligningerne er ikke afbalancerede, fordi de kun søger at vise de ændringer, jod gennemgår. Koncentrationen af I 3 - er ækvivalent med A OX, så sidstnævnte bestemmes indirekte.
Titranten skal have en kendt koncentration og kvantitativt reducere jod (I 2 eller I 3 -). Den bedst kendte er natriumthiosulfat, Na 2 S 2 O 3, hvis titrering reaktion er:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Bemærk, at jodidet vises igen, og tetrathionat-anionen, S 4 O 6 2–, dannes også. Dog Na, 2 S 2 O 3 er ikke en primær standard. Af denne grund skal det standardiseres inden volumetriske titreringer. Deres opløsninger evalueres ved hjælp af KIO 3 og KI, som reagerer med hinanden i et surt medium:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Således er koncentrationen af I 3 - ioner er kendt, så det titreres med Na 2 S 2 O 3 at standardisere den.
Generel procedure
Hver analyt bestemt ved iodometri har sin egen metode. Dette afsnit vil dog behandle proceduren i generelle termer til udførelse af denne teknik. De krævede mængder og volumener afhænger af prøven, tilgængeligheden af reagenser, de støkiometriske beregninger eller i det væsentlige, hvordan fremgangsmåden udføres.
Fremstilling af natriumthiosulfat
Kommercielt er dette salt i sin pentahydrerede form, Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O. Det destillerede vand, som dine opløsninger skal tilberedes med, skal først koges, så de mikrober, der kan oxideres, fjernes.
Ligeledes et konserveringsmiddel, såsom Na 2 CO 3 tilsættes, således at når i kontakt med det sure medium det frigiver CO 2, der fortrænger luften og forhindrer ilt i at interferere ved oxidation iodiderne.
Forberedelse af stivelsesindikator
Jo mere fortyndet stivelseskoncentration er, desto mindre intens vil den resulterende mørkeblå farve være, når den koordineres med I 3 -. På grund af dette opløses en lille mængde af det (ca. 2 gram) i et volumen på en liter kogende destilleret vand. Opløsningen omrøres, indtil den er klar.
Natriumthiosulfatstandardisering
Når Na 2 S 2 O 3 er fremstillet, det er standardiseret. En bestemt mængde KIO 3 anbringes i en Erlenmeyer-kolbe med destilleret vand, og et overskud af KI tilsættes. Et volumen på 6 M HCI tilsættes til denne kolbe, og det er umiddelbart titreres med Na 2 S 2 O 3 opløsning.
Iodometrisk titrering
At standardisere Na 2 S 2 O 3, eller enhver anden titreringsmiddel, er iodometrisk titrering udføres. I tilfælde af analytten, i stedet for at tilsætte HCI, H 2 SO 4 anvendes. Nogle analytter kræver tid til at oxidere I -. I dette tidsinterval er kolben dækket med aluminiumsfolie eller lades stå i mørke, så lyset ikke fremkalder uønskede reaktioner.
Når I 3 - titreres, bliver den brune opløsning gradvist gullig, indikativ punkt for at tilføje et par ml af stivelsesindikatoren. Umiddelbart vil det mørkeblå stivelse-iodkompleks dannes. Hvis tilsat tidligere, den høje koncentration af I 3 - ville nedbryde stivelsen og indikatoren ville ikke arbejde.
Det ægte slutpunkt for en iodometrisk titrering viser en blå farve, skønt lysere, svarende til den for denne jod-stivelsesopløsning. Kilde: Voicu Dragoș
Fortsæt med at tilføje Na 2 S 2 O 3, indtil den mørkeblå farve lyser som på billedet ovenfor. Netop når opløsningen fik et lyst violet farve, er titreringen stoppet og andre dråber Na 2 S 2 O 3 tilsættes for at kontrollere det nøjagtige tidspunkt og lydstyrke, når farven forsvinder helt.
Applikationer
Iodometriske titreringer anvendes ofte til at bestemme hydrogenperoxider, der er til stede i fedtprodukter; hypochlorit-anioner fra kommercielle blegemidler; ilt, ozon, brom, nitrit, iodater, arsenforbindelser, periodater og indholdet af svovldioxid i vin.
Referencer
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativ analytisk kemi. (femte udgave). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Iodometri. Gendannet fra: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Fremstilling af standard natriumthiosulfatopløsning og
- Bestemmelse af hypochlorit i et kommercielt blegemiddelprodukt. Gendannet fra: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (Sf). Iodometri og Iodimetri. Federica Web Learning. Gendannes fra: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Indhold og sprogintegreret læring (CLIL) Materialer i kemi og engelsk: Iodometriske titrationer. Lærermateriale. Gendannes fra: diposit.ub.edu